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Seamark ZM Technology Co., Ltd.
ion chromatography instrument manufacturers

Cromatógrafo de íons CIC-D100 para indústria de detecção sem halogênio

Em termos de análise de instrumentos, ED-XRF (espectrômetro de fluorescência de raios X) e CIC (analisador de íons) são os instrumentos analíticos mais comumente usados para analisar a concentração de halogênio. O espectrômetro de fluorescência de raios X (XRF) usa o feixe de raios X para irradiar a peça de teste para excitar os elementos na peça de teste. Quando o estado autoexcitado do átomo retorna ao estado fundamental, ele detecta a fluorescência liberada. Após analisar sua energia e intensidade através do espectrômetro, ele pode fornecer o tipo e o conteúdo dos elementos constituintes do corpo de prova. A cromatografia iônica é um método analítico que utiliza o princípio da troca iônica para separar os íons a serem determinados com diferentes afinidades entre a fase móvel e a fase estacionária, utiliza detector de condutividade para determinar, determina qualitativamente de acordo com o tempo de retenção de cada componente, e usa área de pico cromatográfico para quantificar. O limite de detecção pode atingir o nível analítico de ppb. Atualmente, de acordo com a norma BS EN14582:2007, a combustão da bomba de oxigênio utiliza cromatógrafo de íons para analisar o halogênio.



1、Princípios gerais de design de equipamentos de cromatografia iônica e espectrômetro edxrf


Seguindo o processo sem chumbo, uma nova onda de eletrônicos verdes – sem halogênio – varrerá mais uma vez a indústria eletrônica global. Na Lei PoHS norueguesa, que está prestes a ser implementada, foram claramente regulamentados 18 tipos de substâncias nocivas que devem ser excluídas. O primeiro grupo é composto por retardadores de chama bromados, incluindo bromedecano hexacíclico (HBCDD) e placas de circuito impresso. O tetrabromopropanodiol (TBBPA) mais comumente usado e assim por diante. Além das leis internacionais que serão promulgadas sucessivamente, os principais fabricantes internacionais, incluindo ASUS, Dell, HP, Apple, Intel, AMD e outras empresas, também declararam que irão introduzir materiais livres de halogéneo a partir de 2008.



Os materiais halogéneos referem-se a flúor (F), cloro (Cl), bromo (Br), iodo (I), (At) na tabela periódica, principalmente para a função de retardador de chama, e são amplamente utilizados em equipamentos eletrônicos e outros acessórios. incluem caixas de máquinas, placas de circuito impresso, fios de cabos, peças plásticas e materiais de embalagem. Componentes e materiais eletrônicos, tecnologia de colagem de produtos eletrônicos, carcaças de produtos (Carcaça), PP, ABS, PMMA, PC..., plásticos, pigmentos, etc.



Os perigos dos halogênios também são bem conhecidos. Os compostos organohalógenos podem causar câncer no corpo humano e sua baixa taxa de biodegradação levará ao acúmulo no ecossistema. Alguns compostos orgânicos voláteis de halogênio também têm um grande efeito destrutivo na camada de ozônio, que por sua vez afeta o meio ambiente. Portanto, os compostos halogéneos são listados como produtos químicos prejudiciais aos seres humanos e ao meio ambiente, e seu uso é proibido ou limitado.

2、Prefácio

Seguindo o processo sem chumbo, uma nova onda de eletrônicos verdes sem halogênio varrerá mais uma vez a indústria eletrônica global. Na próxima Lei PoHS norueguesa, foram especificadas 18 substâncias perigosas que devem ser excluídas. O primeiro grupo são os retardadores de chama bromados, incluindo o hexaciclobromododecano (HBCDD) e o tetrabromopropanol (TBBPA), que são mais comumente usados em placas de circuito impresso. Além das leis internacionais que serão promulgadas sucessivamente, fabricantes internacionais incluindo ASUS, Dell, HP, Apple, Intel, AMD e outras empresas também anunciaram que importarão materiais livres de halogéneo a partir de 2008.




Os materiais halogéneos referem-se a flúor (F), cloro (Cl), bromo (Br), iodo (I) e (At) na tabela periódica. Eles são usados principalmente para retardar chamas e são amplamente utilizados em equipamentos eletrônicos e seus acessórios, incluindo caixas de máquinas, placas de circuito impresso, fios de cabos, peças plásticas e materiais de embalagem. Componentes e materiais eletrônicos, tecnologia de colagem de produtos eletrônicos, carcaças, PP, ABS, PMMA, PC..., plásticos, pigmentos, etc.



Os perigos dos halogênios também são bem conhecidos. Os halogênios orgânicos podem causar câncer no corpo humano e sua baixa taxa de biodegradação levará ao acúmulo no ecossistema. Alguns halogênios orgânicos voláteis também têm um grande efeito destrutivo na camada de ozônio, causando sérios impactos ao meio ambiente e à saúde humana. Portanto, os halogênios são listados como produtos químicos prejudiciais aos seres humanos e ao meio ambiente, e seu uso é proibido ou limitado.


especificações internacionais, como materiais halógenos



Do Freon aos POPs, do PVC ao retardador de chama bromado (BFR), é um fato indiscutível que os halogenetos orgânicos são prejudiciais ao corpo humano e ao ambiente ecológico natural. O Protocolo de Montreal assinado em 1987 e a Convenção de Estocolmo assinada em 2001 mostram que países de todo o mundo restringiram a produção e utilização de tais substâncias. Nos últimos anos, a conhecida Directiva da UE sobre a Proibição de Riscos Eléctricos e Electrónicos (Directiva ROHS) estipula que os retardadores de chama de bromo serão proibidos a partir de 1 de Julho de 2006. Ao mesmo tempo, há uma série de leis e regulamentos internacionais. proibição do uso de alguns solventes orgânicos halogenados tóxicos e prejudiciais em aparelhos eletrônicos, brinquedos e produtos de couro, incluindo a proibição do uso no processo de produção e processamento, a proibição de resíduos no produto final e a limitação de substâncias orgânicas halogenadas voláteis em o produto final.



Organizações internacionais ou grandes fabricantes como IEC, IPC, JPCA e Samsung definiram as especificações dos seus materiais livres de halogéneo. A especificação IEC 61249-2-21 exige que o teor de bromo e cloreto seja inferior a 900 ppm e o teor total de halogênio seja inferior a 1.500 ppm. A definição de materiais livres de halogênio no IPC é a mesma da IEC; A especificação JPCA define que o limite do teor de brometo e cloreto é de 900 ppm e não exige o teor total de halogênio. A Samsung estipula que o limite de conteúdo de brometo e cloreto é de 900 ppm, respectivamente.




Definições da Associação Eletrotécnica Internacional IEC 61249-2-21: 2003∶


Substance

Permissible Limit (by weight)

Bromine (Br)

900 ppm (0.09%)

Chlorine (Cl)

900ppm (0.09%)

Total concentration of: chlorine (Cl)

+ bromine (Br)

1500ppm (0.15%)

Tabela 1. Especificações de materiais livres de halogênio da International Electrotechnical Association IEC 61249-2-21:2003



Método de análise por cromatografia iônica:

1、 Tratamento de amostra: queima de bomba de oxigênio ou queima de garrafa de oxigênio


cic-d100-ion-chromatograph-37.jpg


2、Cromatógrafo de íons:

Cromatógrafo de íons padrão CIC100

De acordo com a diretiva WEEE e o padrão IEC/EN1249-2-21, somente quando o conteúdo de íons bromo no substrato PCB não excede 900 PPM, o conteúdo de íons cloreto não excede 900 PPM e o conteúdo de íons bromo + cloreto não excede 1500 PPM, o PCB pode ser chamado de livre de halogênio.


Padrão de teste: EN14582 ou IEC61189-2006. A cromatografia de íons é recomendada internacionalmente para detecção, e a conversão de combustão por bomba de oxigênio é recomendada para pré-tratamento. Tomemos como exemplo a cromatografia de íons CIC100:


2、Relatório de aplicação prática

Visão geral: Halogênios (flúor, cloro, bromo, iodo) são adicionados a produtos poliméricos, como plásticos, para melhorar o ponto de ignição. Suas vantagens são: o ponto de ignição é maior que o dos materiais poliméricos comuns e o ponto de ignição é de cerca de 300 ℃. Durante a combustão, serão emitidos gases halogenados (flúor, cloro, bromo, iodo) e o oxigênio será rapidamente absorvido para extinguir o incêndio. Porém, sua desvantagem é que quando a concentração de cloro liberado for elevada, a visibilidade será reduzida, o que levará à impossibilidade de identificação da rota de fuga. Ao mesmo tempo, o cloro apresenta forte toxicidade, que afeta o sistema respiratório das pessoas. Além disso, o gás halogéneo libertado pela combustão de polímeros halogenados irá gerar um gás corrosivo nocivo (halogeneto de hidrogénio) quando combinado com vapor de água, causando corrosão em alguns equipamentos e edifícios.


Os retardadores de chama bromados, como PBB, PBDE, TBBPA, são amplamente utilizados nas indústrias eletrônica e elétrica, incluindo placas de circuito, computadores, células de combustível, televisores e impressoras.


Esses materiais retardadores de chama halogenados produzem dioxinas quando queimados e podem existir no meio ambiente por muitos anos, ou até mesmo acumular-se nos organismos por toda a vida, e não podem ser descartados.


Atualmente, diferentes produtos têm diferentes padrões de limite para requisitos livres de halogênio:


Por exemplo, o índice de halogênio de fios e cabos sem halogênio é: o valor de todos os halogênios ≤ 50PPM


(conforme norma PREN 14582); Conteúdo de gás haleto de hidrogênio gerado após a combustão < 100PPM


(de acordo com EN 5067-2-1); Valor de PH do gás haleto de hidrogênio gerado após a combustão após ser dissolvido em água ≥ 4,3


(conforme EN-5 0267-2-2); A transmitância luminosa do produto após queima em recipiente fechado é ≥ 60%


(de acordo com EN-50268-2).


Espectrograma de detecção e análise de halogênio em plásticos:


detection-and-analysis-spectrogram-of-halogen-inplastics.jpg


A figura acima mostra o espectro de detecção do conteúdo de halogênio em uma embalagem plástica, correspondendo a quatro íons halogênio F -, CL -, Br -, I -, quatro. É um método de análise de padrão internacional conveniente e rápido, que pode completar a análise e detecção dentro de 20 minutos após a injeção de uma amostra.


3. Descrição técnica


1. Bomba de alta pressão com ampla faixa, alto desempenho e plugue de reavivamento de fluxo duplo de baixo pulso é usada, e a velocidade da bomba atinge 9,999 ml/min



2. Pode suportar uma variedade de colunas cromatográficas de ânions/cátions em casa e no exterior, com alta confiabilidade e estabilidade, fluxo preciso e baixa manutenção Vantagens iguais



3. A avançada tecnologia de desgaseificação on-line pode realizar o controle de desgaseificação em tempo real para a fase móvel, evitando a operação tediosa e a intermitência da bomba de desgaseificação tradicional.



4. O avançado supressor de membrana de regeneração automática contínua tem alta capacidade de inibição, não há necessidade de usar uma bomba peristáltica, equilíbrio rápido, anti-poluição, boa repetibilidade, não há necessidade de usar quaisquer consumíveis e manutenção zero.


4、 Padrões e especificações técnicas


O projeto e a fabricação do cromatógrafo de íons devem estar em conformidade com o padrão nacional. Os principais padrões e especificações de projeto e fabricação são os seguintes: (Liste o número e o nome do padrão)


Serial No

Standard name

Standard No

1

WEEE Directive

EN61010-1: 1993

2

IEC/EN  1249 2-21

EN50081-1: 1992:

3

Standard method for hygienic examination of sulfate in air of residential

areas - ion chromatography

GB/T11733-89

4

Determination of fluoride, chlorine, nitrite, nitrate and sulfate in atmospheric

precipitation by ion chromatography

GB13580.5-92

5

Industrial circulating cooling water Determination of sodium, ammonium, potassium, magnesium

and calcium ions Ion chromatography

GB/T15454-95

6

Industrial circulating cooling water and boiler water Determination of fluoride, chlorine, phosphate,

nitrite, nitrate and sulfate ion chromatography

GB/T14642-93

7

Determination of trace chloride, nitrate, phosphate and sulfate ions in electronic grade

water by ion chromatography

GB/T11446.7-1997

8

Test methods for drinking natural mineral water (including 25.3 ion chromatography

of lithium, 36.3 ion chromatography of fluoride, 37.2 ion chromatography of chloride,

38.1 ion chromatography of bromide, 39.3 ion chromatography of iodide, and ion

chromatography of nitrate)

GB/T8538-1995

9

Separation and Determination of Phosphates in Detergents (Ion Exchange Column

Chromatography)

GB/T13173.4-91

10

Determination of non-ionic surfactant content in detergents (ion exchange method)

GB/T13173.3-91

11

Separation and determination of different forms of phosphate by industrial sodium

tripolyphosphate ion exchange column chromatography, which was drafted according

to ISO 3358:1979 "Separation and determination of different forms of phosphateby industrial

sodium tripolyphosphate and sodium pyrophosphate ion exchange column chromatography"

GB/T9984.3-2004

12

Inspection methods for groundwater quality Determination of chloride, fluoride, bromine,

nitrate and sulfate by ion chromatography

DZ/T0064.51-93

13

Test methods for groundwater quality -- Determination of potassium, sodium, lithium and

ammonium by ion chromatography

DZ/T0064.28-93

14

Determination of sodium, magnesium and calcium in urban water supply

by ion chromatography

CJ/T143-2001

15

National Metrological Verification Regulation of the People's Republic of

China - Ion Chromatograph

JJG 823-93

16

Determination of Inorganic Trace Anions in Steam of Thermal Power Plant

DL/T954-2005


5、 Características técnicas da máquina de cromatografia iônica


Equipment name and model

Halogen special instrument

purpose

Suitable for the analysis of halogen ions in various samples

quantity

1 set

Operating ambient temperature

15 to 30 ℃

pump

project

explain

data description

Double piston tandem high-pressure pump

Yes or No

Yes

Maximum pressure

Mpa

42 Mpa

Flow rate range

ml/min

0.001-9.999

Flow rate increment

ml

0.01

Flow accuracy

%

0.2%

Pump head volume

mL

10

Solenoid six way valve

Yes or No

yes

Eluent system


sodium carbonate

Nitrogen required

Yes or No

no

Conductivity detector

Conductivity detector


Pentapolar conductance

Volume of conductivity cell

uL

<1.0 uL

Detector range

us/cm

0—1000

Maximum electron drift

FS

2.0%

Electronic noise

FS

1.0%

resolving power

ns/cm

0.05ns

Pretreatment

Oxygen bomb combustion device


Sufficient treatment of samples

Needle filter

0.22um

Filter the suspended impurities in the sample

C18 column


Adsorption of organic matters

On-line degassing


Real time degassing of mobile phase

Analysis system

Type of suppressor


Membrane suppressor

Structural design of suppressor


Continuous automatic regeneration

Continuous suppression


Continuous automatic suppression

Electrolytic regeneration

Yes or No

yes

Suppress repeatability


Good repeatability

Inhibition ability


Strong inhibition, 50 times of column inhibition

Ion analysis column compatibility


Compatible with various columns

PH resistance range of analytical column


0-14

Ion analysis column selection


Wide selectivity

Anion analysis type


F-,Cl-,Br-,I-

Chinese software


Chinese and English software

Free warranty period of the whole machine


1 year


6. Sugestões de configuração de instrumentos de cromatografia iônica


Main configuration

Specification and model

quantity

host

CIC-D100

1 set

High pressure double plunger advection pump

UA-100A

1 set

Six way sampling valve

---

1 set

Conductivity detector

SHD-3

1 set

Anion chromatographic column

SH-AC-3

1 set

Anion protection column

SH-G-1

1 set

Oxygen bomb combustion device (optional)

SH-YS-1

1 set

Anion suppression system

SHY-A

1 set

Flow path system

Peek

1 set

Sand core filter

SHF

1 set

Chromatographic workstation

SH010

1 set

spare parts

SH000

1 batch

Computer and printer (optional)

/

1 set



7. Operação de pré-processamento


Método de combustão do cilindro de oxigênio

1、Método de combustão do cilindro de oxigênio: Uma garrafa de medição de iodo de 500mL é conectada a uma seção de fio de platina com extremidade inferior em espiral no centro do plugue de moagem. O diâmetro do fio de platina é de cerca de 1 mm (veja a figura abaixo)


ocygen-cylinder-combustion-method.jpg


2. Formato do papel de embrulho da amostra para o método de combustão do frasco de oxigênio (papel de filtro sem cinzas)


ashless-fliter-paper.jpg


1、 Amostra de etapas de pré-tratamento:

1. Corte 0,5-2,0g de amostra de acordo com a quantidade esperada de halogênio e corte-a em pequenos pedaços com menos de 1 mm de cada lado.


2. Pesar amostra de 40 ~ 50 mg, com precisão de 0,1 mg. Se o teor de halogênio for pequeno, várias amostras podem ser queimadas continuamente na mesma solução de absorção no mesmo frasco de absorção. As amostras são embrulhadas em papel filtro, ensanduichadas no fio espiral de platina, e a solução de lixiviação (30-50ml) é adicionada na garrafa de combustão de oxigênio.


3. Coloque-o na capa de segurança. Conecte o cilindro de oxigênio e aplique oxigênio a uma vazão de pelo menos 2L/min por 1min. Quando o cilindro de combustão estiver cheio de oxigênio, acenda a extremidade do papel de filtro da amostra da embalagem, desconecte e abra rapidamente o sistema de oxigênio, cubra o bujão da garrafa e pressione-o firmemente com a mão. Só pode ser retirado da tampa de segurança após a extinção da chama. Não deve haver nenhum resíduo de cinza preta na garrafa.


4. Estacione por cerca de 10 minutos, abra a tampa do frasco e enxágue a tampa do frasco e o fio de platina com a quantidade adequada de eluente.


2. Etapas de operação do cromatógrafo de íons

1. Transferir a solução de absorção para um balão volumétrico de 100ml e fixar o volume. 2. A amostra é analisada por cromatografia iônica. Forneceremos treinamento de instalação no local para técnicos profissionais, que é um processo muito simples e dura de 3 a 5 dias.



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