Em termos de análise de instrumentos, ED-XRF (espectrômetro de fluorescência de raios-X) e CIC (analisador de íons) são os instrumentos analíticos mais comumente usados para analisar a concentração de halogênio. O espectrômetro de fluorescência de raios-X (XRF) usa o feixe de raios-X para irradiar a peça de teste para excitar os elementos na peça de teste. Quando o estado auto-excitado do átomo retorna ao estado fundamental, ele detecta a fluorescência liberada. Depois de analisar sua energia e intensidade por meio do espectrômetro, ele pode fornecer o tipo e o conteúdo dos elementos constituintes na peça de teste. A cromatografia iônica é um método analítico que usa o princípio da troca iônica para separar os íons a serem determinados com diferentes afinidades entre a fase móvel e a fase estacionária, usa o detector de condutividade para determinar, determina qualitativamente de acordo com o tempo de retenção de cada componente e usa a área de pico cromatográfica para quantificar. O limite de detecção pode atingir o nível analítico de ppb. Atualmente, de acordo com a norma BS EN14582:2007, a combustão da bomba de oxigênio usa cromatógrafo de íons para analisar o halogênio.
Seguindo o processo sem chumbo, uma nova onda de eletrônicos verdes - sem halogênio - varrerá mais uma vez uma indústria eletrônica global. Na Lei PoHS norueguesa, que está prestes a ser implementada, foram claramente regulamentados 18 postos de substâncias nocias que devem ser excluídas. O primeiro grupo é composto por retardos de chama bromados, incluindo bromedecano hexacíclico (HBCDD) e placas de circuito impressionante. O tetrabromopropanodiol (TBBPA) mais comumente usado e assim por diante. Além das leis internacionais que serão promulgadas successamente, os principais fabricantes internacionais, incluindo ASUS, Dell, HP, Apple, Intel, AMD e outras empresas, também declararam que irão introduzir materiais livres de halogéneo a partir de 2008.
Os materiais halogéneos referem-se a flúor (F), cloro (Cl), bromo (Br), iodo (I), (At) na tabela periódica, principalmente para função de retardador de chama, e são amplamente utiliza em equipamentos eletrônicos e outros acessórios. Incluem caixinhas de máquinas, placas de circuito impresso, fios de cabos, peças plásticas e materiais de embalagem. Componentes e materiais eletrônicos, tecnologia de formação de produtos eletrônicos, carcaças de produtos (Carcaça), PP, ABS, PMMA, PC..., plásticos, pigmentos, etc.
Os perigos dos halogênios também são bem conhecidos. Os compostos organohalógenos podem causar câncer no corpo humano e sua baixa taxa de biodegradação levará ao acúmulo no ecossistema. Alguns compostos orgânicos voláteis de halogênio também têm um grande efeito destrutivo na camada de ozônio, que por sua vez afeta o meio ambiente. Portanto, os compostos halogéneos são listados como produtos químicos preconceiciais aos seres humanos e ao meio ambiente, e seu uso é proibido ou limitado.
Seguindo o processo sem chumbo, uma nova onda de eletrônicos verdes sem halogênio varrerá mais uma vez uma indústria eletrônica global. Na próxima Lei PoHS norueguesa, foram especificadas 18 substâncias perigosas que devem ser excluídas. O primeiro grupo são os retardadores de chama bromados, incluindo o hexaciclobromodecano (HBCDD) e o tetrabromopropanol (TBBPA), que são mais usados em placas de circuito impresso. Além das leis internacionais que serão promulgadas successamente, fabricantes internacionais incluem ASUS, Dell, HP, Apple, Intel, AMD e outras empresas anunciam anunciaram que importarão materiais livres de halogéneo a partir de 2008.
Os materiais halogéneos referem-se a flúor (F), cloro (Cl), bromo (Br), iodo (I) e (At) na tabela periódica. Eles são usados principado para retardar chamas e são amplemente utiliza em equipamentos eletrônicos e seus acessórios, incluindo caixas de máquinas, placas de circuito de impressão, fios de cabos, peças de instalações e materiais de embalagem. Componentes e materiais eletrônicos, tecnologia de cola de produtos eletrônicos, carcaças, PP, ABS, PMMA, PC..., plásticos, pigmentos, etc.
Os perigos dos halogênios também são bem conhecidos. Os halogênios orgânicos podem causar câncer no corpo humano e sua baixa taxa de biodegradação levará ao acúmulo no ecossistema. Alguns halogênios orgânicos voláteis tambêm um grande efeto destrutivo na camada de ozônio, causando mérios impactos ao meio ambiente e à saúde humana. Portanto, os halogênios são listados como produtos químicos preconceiais aos seres humanos e ao meio ambiente, e seu uso é proibido ou limitado.
Especializações internacionais, como materiais halógenos
Do Freon aos POPs, do PVC ao retardador de chama bromado (BFR), é um fato indiscutível que os halogenetos orgânicos são preconceiciais ao corpo humano e ao ambiente ecológico natural. O Protocolo de Montreal assinado em 1987 e a Convenção de Estocolo assinada em 2001 mostram que países de todo o mundo restringiram a produção e utilização de tais substâncias. Nos últimos anos, uma certa Directiva da UE sobre a Proibição de Riscos Eléctricos e Electrónicos (Directiva ROHS) estipula que os retardadores de chama de bromo serão proibidos a partir de 1 de Julho de 2006. Ao mesmo tempo, há uma série de leis e regulamentos internacionais. Proibição do uso de alguns solventes orgânicos halogenados tóxicos e preconceitos em aparelhos eletrônicos, brinquedos e produtos de couro, incluindo uma proibição do uso no processo de produção e processamento, uma proibição de resíduos no produto final e uma limitação de substâncias orgânicas halogenadas volátes em o produto final.
Organizações internacionais ou grandes fabricantes como IEC, IPC, JPCA e Samsung definiram como especificidades dos seus materiais livres de halogéneo. Uma especificidade IEC 61249-2-21 exige que o teor de bromoE cloreto seja inferior a 900 ppm e o teor total de halogênio seja inferior a 1.500 ppm. A definição de materiais livres de halogênio no IPC é a mesma da IEC; uma especialidade JPCA define que o limite do teor de brometo e cloreto é de 900 ppm e não exige o teor total de halogênio. Um Samsung estipula que o limite de conteto de brometo e cloreto é de 900 ppm, respeitamente.
Definições da Associação Eletrotécnica Internacional IEC 61249-2-21: 2003 ∶
Substância | Limite admissível (em peso) |
Bromo (Br) | 900 ppm (0,09%) |
Cloro (Cl) | 900ppm (0,09%) |
Concentração total de: cloro (Cl) + Bromo (Br) | 1500ppm (0,15%) |
Tabela 1. Especificações de materiais livres de halogênio da Associação Eletrotécnica Internacional IEC 61249-2-21:2003
Método de análise por cromatografia iônica:
1, Tratamento de amostra: queima de bomba de oxigênio ou queima de garrafa de oxigênio
2. Cromatógrafo de íons:
Cromatógrafo de íons padrão CIC100
De acordo com a diretiva REEE e o padrão IEC/EN1249-2-21, somente quando o contundo de íons bromo no substrato PCB não excede 900 PPM, o conteundo de íons cloreto não excede 900 PPM e o conteundo de íons bromo cloreto não excede 1500 PPM, o PCB pode ser chamado de livre de halogênio.
Padrão de teste: EN14582 ou IEC61189-2006. A cromatografia de íons é recomendada internacionalista para detecção, e a conversão de combustível por bomba de oxigênio é recomendada para pré-tratamento. Tomemos como exemplar a cromatografia de íons CIC100:
2, Relatório de aplicação prática
Visão geral: Halogênios (flúor, cloro, bromo, iodo) são adotivos a produtos poluidores, como plásticos, para melorar o ponto de ignição. Suas vantagens são: o ponto de ignição é maior que os materiais políticos comuns e o ponto de ignição é de cerca de 300 nm. Durante a combustão, serão emitidos gases halogenados (flúor, cloro, bromo, iodo) e o oxigênio será rápido absorvente para extinguir o incêndio. Porém, sua desvantagem é que quando a concentração de cloro liberado pela elevada, uma visibilidade será reduzida, o que leva à impossibilidade de identificação da rota de fuga. Ao mesmo tempo, o cloro apresenta forte toxicidade, que afeta o sistema respiratório das pessoas. Além disso, o gás halogéneo libertado pelo combustível de valores halogenados irá gerar um gás corrosivo noivo (halogeneto de hidrogénio) quando combinado com vapor de água, causando corrosão em armas alequipamentos e edifícios.
Os retardadores de chama bromados, como PBB, PBDE, TBBPA, são amplemente utilizados nas indústria eletrônica e elética, incluindo placas de circuito, computadores, células de combustível, televisores e impressores.
Esses materiais são retardadores de chama halogenados produzem dioxinas quando queimados e podem existir no meio ambiente por muitos anos, ou até mesmo acumular-se nos organismos por toda a vida, e não podem ser descartados.
Atualmente, diferentes produtos estão diferentes padrões de limite para requisitos livres de halogênio:
Por exemplar, o índice de halogênio de fios e cabos sem halogênio é: o valor de todos os halogênios ≤ 50PPM
(Conforme norma PREN 14582); Conteudo de gás haleto de hidrogênio gerado após a combustão < 100PPM
(De acordo com EN 5067-2-1); Valor de PH do gás haleto de hidrogênio gerado após a combustão após ser dissolvido em água ≥ 4,3
(Conforme EN-5 0267-2-2); A transmitância luminosa do produto após o recebimento em fechado é ≥ 60%
(De acordo com EN-50268-2).
Espectrograma de detecção e análise de halogênio em praças:
Uma figura acima mostra o espectro de detecção do contundo de halogênio em uma embalagem plástica, correspondendo a quatro íons halogênio F -, CL -, Br -, I -, quatro. É um método de análise de padrão internacional conveniente e ritmo, que pode completar a análise e detecção dentro de 20 minutos após a injeção de uma amostra.
1. Bomba de alta pressão com ampla figa, alto desempenho e plugue de reavivamento de fluxo de metro pulso é usada, e uma velocidade da bomba atinge 9.999 ml/min
2. Podemos suportar uma variedade de colunas cromatográficas de ânions/cátions em casa e no exterior, com alta capacidade e estabilidade, fluxo preciso e baixa manobra iguais
3. Uma tecnologia avançada de desgaseificação on-line pode realizar o controle de desgaseificação em tempo real para a fase especial, evitando uma operação tediosa e uma intermitência da bomba tradicional.
4. O avançado supressor de membrana de regeneração automática contínua tem alta capacidade de inibição, não há necessidência de usar uma bomba peristáltica, equilíbrio rpido, anti-poluição, boa repetibilidade, não há necesidade de usar quaisquer consumíveis e mantenção zero.
O projeto e a fabricação do cromatógrafo de íons devem estar em conformidade com o padrão nacional. Os principais padrões e especificidades de projeto e fabricação são os seguintes: (Liste o número e o nome do padrão)
Serial Não | Nome padrão | Padrão Não |
1 | Directiva REEE | EN61010-1: 1993 |
2 | IEC/EN 1249 2-21 | EN50081-1: 1992: |
3 | Método padrão para exame higiênico de sulfato no ar de residencial Áreas-cromatografia iônica | GB/T11733-89 |
4 | Determinação do fluoreto, cloro, nitrito, nitrato e sulfato na atmosfera Precipitação por cromatografia iónica | GB13580.5-92 |
5 | Determinação de sódio, amónio, potássio, magnésio Água de refrigeração circulante industrial E íons de cálcio cromatografia iônica | GB/T15454-95 |
6 | Água de refrigeração de circulação industrial e água da caldeira Determinação do fluoreto, cloro, fosfato, Cromatografia iónica de nitrito, nitrato e sulfato | GB/T14642-93 |
7 | Determinação de íons de cloreto de traço, nitrato, fosfato e sulfato em grau eletrônico Água por cromatografia iônica | GB/T11446.7-1997 |
8 | Métodos de ensaio para beber água mineral natural (incluindo 25,3 cromatografia iónica De lítio, 36,3 cromatografia iónica de fluoreto, 37,2 cromatografia iónica de cloreto, 38,1 cromatografia iônica de brometo, 39,3 cromatografia iônica de iodeto e íon Cromatografia de nitrato) | GB/T8538-1995 |
9 | Separação e determinação de fosfatos em detergentes (coluna de troca iônica Cromatografia) | GB/T13173.4-91 |
10 | Determinação do teor de surfactante não iônico em detergentes (método de troca iônica) | GB/T13173.3-91 |
11 | Separação e determinação de diferentes formas de fosfato por sódio industrial Cromatografia em coluna de troca iônica tripolifosfato, que foi elaborada de acordo com À ISO 3358:1979 "Separação e determinação de diferentes formas de fosfatados industriais Tripolifosfato de sódio e pirofosfato de sódio cromatografia em coluna de troca iônica" | GB/T9984.3-2004 |
12 | Métodos de inspeção para a qualidade das águas subterrâneas Determinação do cloreto, fluoreto, bromo, Nitrato e sulfato por cromatografia iónica | DZ/T0064.51-93 |
13 | Métodos de teste para a qualidade da água subterrânea-Determinação de potássio, sódio, lítio e Amónio por cromatografia iónica | DZ/T0064.28-93 |
14 | Determinação de sódio, magnésio e cálcio no abastecimento de água urbana Por cromatografia iónica | CJ/T143-2001 |
15 | Regulamento Nacional de Verificação Metrológica da República Popular da China-Cromatógrafo Íon | JJG 823-93 |
16 | Determinação de ânions de traço inorgânico no vapor da usina térmica | DL/T954-2005 |
Nome e modelo do equipamento | Instrumento especial de halogéneo | |
Finalidade | Adequado para a análise de íons de halogênio em várias amostras | |
Quantidade | 1 conjunto | |
Temperatura ambiente de funcionamento | 15 a 30 °C | |
Bomba | ||
Projeto | Explicar | Descrição dos dados |
Bomba de alta pressão em tandem de pistão duplo | Sim ou não | Sim |
Pressão máxima | Mpa | 42 Mpa |
Faixa de taxa de fluxo | Ml/min | 0, 001-9, 999 |
Incremento da taxa de fluxo | Ml | 0,01 |
Precisão de fluxo | % | 0,2% |
Volume da cabeça da bomba | ML | 10 |
Válvula solenóide de seis vias | Sim ou não | Sim |
Sistema de eluente | Carbonato de sódio | |
Nitrogênio necessário | Sim ou não | Não |
Detector de condutividade | ||
Detector de condutividade | Condutância pentapolar | |
Volume da célula de condutividade | UL | <1.0 uL |
Faixa do detector | Nós/cm | 0-1000 |
Deriva máxima de elétrons | FS | 2,0% |
Ruído eletrônico | FS | 1,0% |
Poder de resolução | Ns/cm | 0,05ns |
Pré-tratamento | ||
Dispositivo de combustão de bomba de oxigênio | Tratamento suficiente de amostras | |
Filtro de agulha | 0,22um | Filtrar as impurezas suspensas na amostra |
Coluna C18 | Adsorção de matérias orgânicas | |
Desgaseificação on-line | Desgaseificação em tempo real da fase móvel | |
Sistema de análise | ||
Tipo de supressor | Supressor de membrana | |
Projeto estrutural do supressor | Regeneração automática contínua | |
Supressão contínua | Supressão automática contínua | |
Regeneração eletrolítica | Sim ou não | Sim |
Suprimir a repetibilidade | Boa repetibilidade | |
Capacidade de inibição | Inibição forte, 50 vezes da inibição da coluna | |
Compatibilidade da coluna de análise iônica | Compatível com várias colunas | |
Faixa de resistência PH da coluna analítica | 0-14 | |
Seleção de coluna de análise iônica | Ampla seletividade | |
Tipo de análise de ânion | F-, Cl-, Br-, Eu- | |
Software chinês | Software chinês e inglês | |
Período de garantia livre da máquina inteira | 1 ano |
Configuração principal | Especificação e modelo | Quantidade |
Anfitrião | CIC-D100 | 1 conjunto |
Bomba de advecção de êmbolo duplo de alta pressão | UA-100A | 1 conjunto |
Válvula de amostragem de seis vias | --- | 1 conjunto |
Detector de condutividade | SHD-3 | 1 conjunto |
Coluna cromatográfica de ânion | SH-AC-3 | 1 conjunto |
Coluna de proteção ânion | SH-G-1 | 1 conjunto |
Dispositivo de combustão de bomba de oxigênio (opcional) | SH-YS-1 | 1 conjunto |
Sistema de supressão de ânion | SHY-A | 1 conjunto |
Sistema de caminho de fluxo | Peek | 1 conjunto |
Filtro de núcleo de areia | SHF | 1 conjunto |
Estação de trabalho cromatográfica | SH010 | 1 conjunto |
Peças de reposição | SH000 | 1 lote |
Computador e impressora (opcional) | / | 1 conjunto |
Método de combustível do cilindro de oxigênio
1. Método de combustível do cilindro de oxigênio: Uma garrafa de mídia de iodo de 500mL é conectada a uma segunda de fio de platina com extremidade inferior em espiral no centro do plugue de moagem. O diâmetro do fio de platina é de cerca de 1mm (veja a figura abaixão)
2. Formato do papel de embrulho da amostra para o método de combustível do frasco de oxigênio (papel de filtro sem cinzas)
1. Amostra de etapas de pré-tratamento:
1. Corte 0,5-2,0g de amostra de acordo com a quantidade esperada de halogênio e corte-a em pequenos pedaços com menos de 1mm de cada lado.
2. Pesar amostra de 40 ~ 50 mg, com precisão de 0,1 mg. Se o teor de halogênio para pequeno, várias amostras podem ser moimadas continuamente na mesma solução de absorção no mesmo frasco de absorção. Como amostras são embrulhadas em papel filtro, ensanduichadas no fio espiral de platina, e a solução de lixiviação (30-50ml) é viciada na garrafa de combtão de oxigênio.
3. Coloque-o na capa de segurança. Conte o cilindro de oxigênio e aplique oxigênio a uma vazão de pelo menos 2L/min por 1min. Quando o cilindro de combustível estiver cheio de oxigênio, acenda a extremidade do papel de filtro da amostra da embalagem, desconecte e abra rapidamente o sistema de oxigênio, cubra o bujão da garrafa e pressione-o firmemente com a mão. Só pode ser retirado da tampa de segurança após a extinação da chama. Não deve ter nenhum resíduo de cinza preta na garrafa.
4. Estacione por cerca de 10 minutos, abra a tampa do frascO e enxágue a tampa do frasco e o fio de platina com uma quantidade adequada de eluente.
2. Etapas de operação do cromatógrafo de íons
1. Transferir a solução de absorção para um balão volumétrico de 100ml e fixar o volume. 2. Uma amostra é analisada por cromatografia iônica. Forneceremos treinamento de instalação no local para técnicos profissionais, que é um processo muito simples e dura de 3 a 5 dias.